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技術資料
動態法與靜態法對小比表面積的樣品測試精度分析

作者:管理員       發布日期: 2012-08-08      點擊: 10003
 
      
    對于小比表面積樣品,如電池材料、有機材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態法測試的結果較含有風熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態法儀器誤差大。對靜態法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證,原因如下:
    以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到3%以內,可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.03%以上;但目前進口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說目前最高精度的壓力傳感器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恒定,環境溫度理想準確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml,即不確定度達到10%;若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準確度就可想而知了。 但對于中大比表面樣品,一般吸附量不會那么微小,靜態法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題;
    所以在小比表面樣品的測試方面,靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準確度提高也是有限的;而有些廠家宣稱靜態法小比表面測試下限可以達到0.0001m2/g,是不負責任的;
    對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態法儀器,其相對不具有該裝置的標準動態法比表面儀,其精度得到明顯提高;動態法比表面儀,與其它分析儀器類似,其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比;也就是要提高精度和靈敏度,就需要從提高信號強度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來控制。增加信號強度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測器電流,但增加 檢測器電流一般噪聲也會同時增大,所以檢測器電流會有個最佳范圍;所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了;其源于儀器自身的誤差來源主要有:檢測器溫漂,信號銳度 ;以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂,風熱助脫裝置可以提高信號銳度,其對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮氣的吸附量在分壓0.2左右時脫附峰面積與背景可以保證在2%以內的誤差;
    所以對于小比表面樣品,對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的動態法儀器,其靈敏度和分辨率的優勢就體現出來了;但對中大比表面樣品,由于信號強,普通動態法比表面積儀和靜態 法比表面積儀都可以保證精度;這點就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區別;
    但絕大多數含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不會很??;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究價值就有限了;
    綜上:
    一、對于小比表面樣品(10m2/g以下)優先選擇采具有風熱助脫及檢測器恒溫裝置的用動態色譜法比表面儀器,利用其分辨率、靈敏度高的優勢;
    二、對于中大比表面樣品,若只測試比表面積,動態法和靜態法沒有明顯的優劣勢,動態法由于具有固體標樣參比法,具有快速測定比表面的優勢,靜態法具有BET多點法較省時液氮消耗 小的優勢;
    三、需要測比表面及孔徑分布的樣品,建議采用靜態容量法的比表面及孔徑分析儀;

 

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